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日本产业技术综合研究所（以下称产综研）2013年11月25日宣布，开发出了可在2400℃超高温下测量人造石墨等工业用碳材料热膨胀的装置。这是由产综研计测尖端研究部门构造物图像诊断组研究组组长津田浩和高级主任研究员岩下哲雄开发的。该装置有望提高将人造石墨用于发热体等的炼钢、提炼、半导体制造等技术。
新开发的装置采用两种方法同时测量由热膨胀引起的试片尺寸变化，这两种方法分别是以高密度各向同性石墨为参照物（线热膨胀率已知的物质）的接触法和采用激光镭射测量仪（LMG）的非接触法，两种测量结果相互补充，能够在2400℃的高温下准确测量线性热膨胀率及热膨胀系数。
人造石墨材料是需要高耐热冲击性和高导电性材料的制造业（硅半导体制造、电炉炼钢及铝提炼等）不可或缺的。近年，这些制造业的制造工艺朝着大型化发展，更加需要使用人造石墨材料来控制温度。另外，在SiC单晶体等功率半导体材料的制造中，必须在超过2000℃的高温下进行晶体生长，因此，超高温下的特性评估非常重要。
但是，人造石墨材料在高温下的电阻、导热性及机械强度等物理特性在很大程度上受原料及制造方法的影响，各不相同，因此需要测量各种材料的特性对温度的依赖性。产综研此前已开发出了在超过2000℃的高温下测量电阻及机械强度等物理特性的装置，这次开发的是可在高温下测量热膨胀的装置。
一般而言，相对于1℃温度变化的尺寸变化率，也就是热膨胀系数，是耐热冲击性的评估指标。在高温下测试耐火材料等的热膨胀的日本标准方法是“JIS R2207：耐火材料热膨胀测试方法”。利用接触法测量线热膨胀率时，由于参照物的耐热温度有测量上限，而且高温下炉内与炉外差分式伸缩仪之间存在温差，因此测量误差有可能增大。而使用LMG等激光扫描型尺寸的测量仪、用非接触法测量热膨胀率时，由于超高温下电炉的放射光非常强，散射光会进入受光部分，以前的温度上限大约在1800℃。
而新开发的热膨胀测量装置中，不仅是发热体和测量工具（检测棒和支撑管），参照物也采用耐热温度在3000℃附近的高密度各向同性石墨，全面支持超高温下的测量。另外，还引进了电炉的散射光不容易进入受光部分的LMG，用来比较测量结果。
新开发的装置以直径20×长100mm的圆棒作为试片。这一尺寸符合工业用碳材料物理特性测量方法的日本JIS标准（JISR7222）。将高密度各向同性石墨发热体（加热器）配置在电炉的前面和后面，将接触法测量用检测棒和差分式伸缩仪配置在电炉上面。另外，在电炉左面和右面开设了光通道，以便能够用LMG测量。 （图片） 左图是采用LMG测量参照物——高密度各向同性石墨热膨胀引起的伸长量的测量结果。1400℃以下的测量结果与根据采用原来方法测得的热膨胀率计算出的伸长量完全一致。1400℃以上的高温下测得的数据是此次首次获得的测量结果，将成为新的参照数据。升温过程和冷却过程的数据基本一致。
右图是此次的试片——一次性烧成的石墨材料的评估结果。从图中可以看出，1000℃以下出现热膨胀，而到了1000℃以上，随着材料变成晶体，开始急剧热收缩，热收缩的情况在1600℃附近发生变化。这将是改善热收缩引起的成品率下降的基础数据。另外还发现，采用非接触法和接触法测得的热膨胀率基本一致，两种方法互为补充，可以准确测量。
在SiC等功率半导体材料制造中，制造很大的单晶体时，有望采用在超高温下热膨胀系数小的石墨材料。采用此次开发的装置，利用LMG非接触法能够以μm级的准确度进行测量，因此有望提高功率半导体的制造水平。
今后，产综研将测量多种工业用碳材料的线性热膨胀率和热膨胀系数，不断积累数据，同时研究初始原料、制造条件及晶体结构等对热膨胀系数的影响。还计划几年后将该测量技术向外部进行技术转让。（记者：中山 力，《日经制造》）
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