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| 离子渗氮层的组织控制 | |
| 武汉市等离子体技术研究所 | |
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离子渗氮最重要的特点之一是可以通过控制渗氮气氛的组成、气压、电参数、温度等因素来控制表面化合物层（俗称白亮层）的结构和扩散层组织，从而满足零件的服役条件和对性能的要求。
离子渗氮化合物层常遇到的氮化物相有两种：γ，-Fe4N相和ε-Fe2-3N相，离子氮碳共渗(俗称软氮化)还可能出现Fe3C相。γ，单相具有最小的脆性，但耐磨性较差，ε单相脆性也较小，并有较好的耐磨性和抗磨合性能。合金结构钢离子渗氮时一般均得到双相（γ，+ε或ε+γ，）组织，脆性较单相大些，耐磨性较好；离子氮碳共渗得到ε+Fe3C(少量)组织，脆性并不增加，而有最好的耐磨性。
一、影响化合物层中ε和γ，相含量的因素
影响离子渗氮化合物层结构的因素很多，有渗氮气氛的影响，钢材成分和组织方面的影响，还有渗氮温度、时间、气压等工艺方面的影响因素。
（一）渗氮气氛的影响
离子渗氮气氛中氮和碳的含量是影响化合物层相结构的重要因素。
1）气氛含氮量对化合物层相结构的影响
随着气氛含氮量增加，化合物层中ε相含量增多，白亮层也随之增厚。如40Cr钢用氨气渗氮时，ε相含量相当多，改用分解氨后则大大减少。
2）气氛中添加含碳气体将抑制γ，形成，而得到以ε相为主或ε单相结构的化合物层。
如气氛中加入丙烷（C3H8）后，化合物层中ε含量迅速增多，基本由ε单相组成。含碳量再增多则化合物层中开始出现Fe3C ，含碳量继续增多，则Fe3C增多，ε减少直到完全消失。
离子渗氮需要严格控制气氛中含碳量，使之能得到ε单相或ε+少量Fe3C的双相组织。这样的组织其硬度和耐磨性均比单纯离子氮化有较大提高。如45钢在含80%N2的氮氢气氛中570℃渗氮3小时，表面硬度只有575-603HV0.5，加入丙烷气后，当含碳量达到临界值（不出现Fe3C的最大含碳量）时，ε相化合物层的硬度达730-781 HV0.5。
（二）钢材成分和组织的影响
随着钢中含碳量及合金元素增加，氮化层中ε相也随之增多。
基体组织硬度较高者，渗氮层表面硬度也较高，而且化合物层较厚，其中ε相也较多。
一般来说，调质组织渗氮化合物层中的ε相含量比正火组织少。
（三）渗氮保温时间的影响
40Cr钢化合物层厚度在渗氮初期增长较快，保温2-4小时后变化不大。而38CrMoAl钢化合物层厚度则随时间延长而增厚，保温24小时后，这种趋势仍然保持着。
一般合金结构钢在用分解氨渗氮时，随保温时间延长，ε相减少，γ，相增多，长时间保温后，化合物层基本由γ，相组成。
（四）渗氮温度的影响
40Cr钢渗氮时，从500℃升到达560℃，化合物层中ε和γ，均增加，当升到580-600℃时，ε相突然减少，γ，相数量猛增，当温度升到620℃，γ，相数量急剧减少，升到650℃以上则化合物层分解。
（五）气压的影响
离子渗氮化合物层的厚度在某一最佳气压下出现最大值，氮化物ε相的含量和气压也有类似的关系。如40Cr钢在530℃渗氮，气压为400Pa时，化合物层中ε相含量最多，而在570℃渗氮，这一气压值为530Pa。
二、获得各种化合物层组织的工艺方法
（一）γ，单相化合物层的获得
γ，相在室温时它的含氮量为5.7-6.1%，相区狭窄，所以γ，单相化合物层比较薄，通常认为可达8um。碳在γ，相中的溶解度不大，室温时最大溶碳能力为0.2%。由此可见，获得γ，相的条件是渗氮表面贫碳和氮含量偏低。所以降低气氛氮势，强化脱碳过程将有利于γ，的获得。
用以下方法之一，可以获得γ，单相化合物层：
（1）降低气氛的含碳量
用含氮25%的氮氢混合气或者热分解氨不容易得到γ，单相化合物层，不论是38CrMoAl还是40Cr钢，甚至碳钢都程度不同地含有ε相，若进一步降低气氛含氮量到10%时，上述几种钢材都能得到γ，单相化合物层。
（2）降低炉气压力
低气压、高电压，强化溅射和脱碳作用，有利于化合物层中γ，的形成。40Cr钢和38CrMoAl钢在含氮25%的氮氢气氛中530℃渗氮，当气压为160Pa时能得到薄薄的γ，单相化合物层，可以在保温前1-3小时内用低气压，而在以后的保温过程中用一般气压渗氮。这样γ，单相层可由1-2um增加到4-5um。提高渗氮温度还能使它进一步增厚。
（3）预脱碳法
用热分解氨离子渗氮时，只有工业纯铁容易得到γ，单相化合物层。因此可以设想，如果使材料表面先形成一层脱碳层，随后再渗氮，就可以得到γ，单相化合物层。如40Cr和38CrMoAl试样先用氢气起辉升温，达到530℃后保温1小时，然后改用25%N2-H2或热分解氨继续渗氮，都得到了γ，单相化合物层。
（4）延长离子渗氮时间
碳钢、40Cr等材料用分解氨离子渗氮时，随着渗氮时间延长，化合物层中ε相逐渐减少。
（二）ε单相和ε加少量Fe3C化合物层的获得
离子氮碳共渗气氛中碳量达到临界值时，就能得到ε单相化合物层。如果超过临界含碳量，则得到ε+Fe3C化合物层。图2给出了45钢在570-590℃离子氮碳共渗3小时，气氛的组成与化合物层组织之间的关系。可见，ε相单相区非常狭窄，在图中仅仅是一条线，即是临界含碳量曲线。这就意味着获得ε单相的工艺性较差，气氛配比必须控制得很严格才能做到。否则经常得到的是ε+Fe3C双相化合物层。而形成ε+Fe3C化合物层的气相配比范围却比较宽，生产上容易控制。Fe3C的存在能提高渗氮层的耐磨性，而且少量Fe3C和ε双相化合物层的脆性并不比ε单相差。因此，离子氮碳共渗获得ε+少量Fe3C化合物层是有利而无害的。图2中阴影所示部分为离子氮碳共渗推荐气氛的配比范围。在阴影内，于570-590℃渗氮3小时，正火45钢表面可以得到15-30um的ε或ε+Fe3C构成的化合物层。气氛含氮量低，含碳量高，化合物层较薄，反之则厚。如果不需要过厚的化合物层，可以把共渗时间缩短至1-2小时。当然，临界含碳量也要作相应调整。
离子氮碳共渗的温度以570-590℃，时间以2-4小时为宜，气压一般用270-530Pa。
氮气加丙烷共渗也同样能得到ε相或ε+Fe3C化合物层。渗层表面呈银灰色，虽然不用氢气，但丙烷中含有的氢足以防止表面氧化。这种工艺不需要氢气，便于在生产中应用。
（三）用酒精和丙酮进行离子软氮化
目前国内在生产上常用酒精和丙酮进行离子软氮化，也能得到增加化合物层中ε相含量的效果。一般得到ε-Fe2-3（CN）+γ，-Fe4N双相化合物层，但是ε相的含量较普通离子渗氮多，因而表面硬度和耐磨性都有进一步提高。
操作时先通氨气升温，到温后在按一定比例送入含碳气氛。酒精和丙酮蒸气是采用负压抽入的办法通入炉内。在氨/乙醇和氨/丙酮的流量比为9/1-7/3范围内，表面硬度以8/2为最高；化合物层的厚度在流量比9/1-8/2范围内变化不大，再增加含碳气氛，化合物层显著减薄；不同流量比对扩散层深度的影响不大。比较氨/乙醇和氨/丙酮这两类气氛，后者能获得更高的表面硬度，较厚的化合物层和较深的扩散层。其混合比以氨/丙酮=9/1-8/2为好。
三、无化合物层渗氮表面的获得
渗氮时抑制化合物层，形成的纯扩散层组织具有很高的强韧性，称之为高韧性渗氮层。
产生纯扩散层有两种办法：
（一）两段处理法：
第一段正常离子渗氮，得到γ，或γ，+ε化合物层的扩散层，第二段采用氢、氩等气体辉光放电，靠离子轰击，使已形成的化合物层分解。
（二）控制含氮量：
在整个过程中保持等离子区的低氮势，以避免在表面产生γ，氮化物的晶核。但此时氮势应恰好仅低于临界值，以使扩散层能被氮所饱和，并且在硬度和深度上不致比通常的扩散层加化合物层降低太多。
6/26/2005 | |
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