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钛铁中钛元素ICP-AES分析方法研究
东风汽车公司工艺研究所马红

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[摘要] 研究应用ICP-AES 分析技术测定钛铁中钛元素的方法。考察了铁基体及共存元素对被测元素分析谱线干扰情况，考察了基体及共存元素对被测元素的影响，确定了分析谱线，并对ICP 工作参数进行了优化选择，精密度和准确度实验表明，方法的相对标准偏差小于5%，回收率为99%～102%之间。采用本方法对标准样品进行测定，测定值与推荐值相一致。关键词：ICP-AES 钛铁钛钛铁中钛在国家标准中是采用氧化—还原滴定法来测定的。它是采用氢氟酸、硫酸、硝酸和盐酸溶样后，在二氧化碳或氮气气氛中用金属铝将钛还原为三价，用硫酸铁铵滴定钛，借此进行钛的测定。该方法干扰较为严重，首先必须进行干扰元素分离，并且在滴定过程中空气可将三价钛氧化为四价钛，所以滴定必须在与空气隔绝装置中进行。一般需要氮气滴定保护装置，并且化学分析方法操作繁琐，分析流程长。为了解决这一问题，本人采用ICP-AES 分析技术开展了钛铁中主量元素钛的分析方法研究。本方法可直接进行钛元素的测定，效果良好。 1 试验 1.1 仪器及工作参数法国JY 公司生产的70P 型电感耦合等离子发射光谱仪。仪器工作条件：冷却气流量12 L/min；载气流量0.25L/min；反射功率（读数） 600；溶液提升量1.4mL/min；观测高度为感应线圈上方15mm。 1.2 试剂及标准溶液硝酸（1+1）分析纯浓硫酸分析纯氢氟酸分析纯纯铁粉（纯度99.98%）。钇标准溶液：20ug/mL 由GSBG62032-90 钇标准物质稀释。钛标准溶液：1mg/mL 由GSBG62014-90 钛标准物质。 1.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g 样品于50mL 钢铁量瓶中，加入10 mL 硝酸（1+1），1 mL 氢氟酸，低温加热溶解，样品溶解后加5 mL 浓硫酸冒烟，取下，冷却至室温，加水溶盐，煮沸，取下冷却至室温后用水稀释至刻度，摇匀，吸取5 mL 试液于100 mL 钢铁量瓶中，加10.00 毫升钇标准溶液（20 μg/mL）用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 1.4 混合标准溶液的系列移取适量钛标准溶液，按表1 所示，配制成混合标准溶液系列。表1 混合标准溶液系列 (μg/mL) （图片） 2 结果与讨论 2.1 分析谱线选择及铁基体影响考察分别对浓度为0、2、3mg/mL 的纯铁溶液、纯钛溶液及以纯铁打底的标准混合溶液进行扫描，结果表明，铁的存在对Ti334.904 谱线有干扰，对Ti334.941 谱线强度无影响，但为了使基体一致，我们还是进行了基体匹配。 2.2 共存元素之间相互影响采用单一元素溶液在被测元素分析线处扫描，考察了Si、Mn、Al、Cu、P 对Ti 334.941 分析谱线的光谱干扰情况。试验结果表明：溶液中硅、锰、铝、铜、磷共存量在100ug/mL 对1ug/mL 钛的测定均不产生干扰。 2.3 ICP 工作参数选择高频功率、载气流量、观测高度及冷却气流量是ICP 的主要参数，直接影响元素测定，不同的元素要求的工作参数也不同，必须逐一试验加以选择。 2.3.1 功率选择试验固定冷却气流量、载气流量、观测高度、提升量，仅改变反射功率，以空白液为低标，混合标准溶液3 为高标，测得β值见表2。表2 功率对测定的影响（图片） 2.3.2 冷却气流量选择试验固定反射功率、载气流量、观测高度、提升量，仅改变冷却气流量，以空白液为低标，混合标准溶液3 为高标，测得β值见表3。表3 冷却气流量对测定的影响（图片） 2.3.3 载气流量选择试验固定反射功率、冷却气流量、观测高度、提升量，仅改变载气流量，以空白液为低标，混合标准标液3 为高标，测得β值见表4。表4 载气流量对测定的影响（图片）通过试验我们选择的仪器主要工作参数为：反射功率（读数）600；载气流量0.25L/min；冷却气流量为12 L/min；观测高度：15mm。 2.4 方法精密度试验按样品处理方法分解钛铁标准样品，按相同的测试条件，对同一试样分别进行六次测定，计算出测定结果的平均值及相对标准偏差（见表5）。试验结果表明：各分析谱线测定精密度均较好，相对标准偏差小于5% 表5 精密度试验（图片） 2.5 加标回收试验按样品处理方法分解钛铁标准样品。在试液中加入适量的钛标准溶液，测定钛元素含量，计算回收率，钛元素回收率在99%～102%之间。数据见表6。表6 回收试验（图片） 2.6 样品分析结果对照采用本方法对钛铁标准样品进行了测定，将本方法测定结果平均值与标准推荐值进行了对照，考察了本方法的测定准确度。试验结果表明：本方法测定值与标准样品标准推荐值相一致，分析误差符合化学标准分析方法允许差要求。数据见表7。表7 准确度试验（图片） 3 结论钛铁试样经硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟后，可采用ICP-AES 分析技术测定其主量元素钛含量。本文在试验基础上优化了工作条件，建立了钛铁中钛的ICP-AESf 分析方法。方法简便快速、分析数据可靠，能满足钛元素测定误差要求。参考文献 1 钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编（上）. 北京：中国标准出版社， 2 实用冶金分析. 沈阳：辽宁科学技术出版社 5/12/2005


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