喷雾干燥不仅是一项干燥工艺,而且,也是一种制备粉体的工艺方法。粉体产品的后期分析与测试,也是验证喷雾干燥工艺过程是否合理的重要依据。因此,喷物干燥工艺与粉体科学是密不可分的,下面就介绍一下关于粉体的一些基本概念。
一、 什么是粉体
粉体是无数个细小颗粒的集合,它是固体物质的一种特殊形式。
通常,我们将粉体做如下分类: (图片) 近些年,关于纳米粉体(材料)的概念在国内外十分流行,其定义在各个领域也不完全一致。广义的定义是指其颗粒三维尺寸中至少一维处于纳米尺寸时,即是纳米粉体(材料)。但是如果从严格的材料物理学角度来说,通常产生物理化学性质显著变化的细小微粒的尺寸,都在100nm以下。因此,严格的定义,应是1nm~100nm之间的颗粒,才是真正意义的纳米粉体(材料)。实验型喷雾干燥机所制备的粉体粒径范围,根据物料和工艺参数的不同,一般在1~50μm之间,通常最小可制备出1~3μm左右的颗粒。如图(1)所示,是用L-117实验室微型喷雾干燥机所制备的粉体的电镜图片。(图片) 二、粉体的组成单元------颗粒
颗粒是具有一定尺寸和形状的微小物体,是组成粉体的单元。其最基本的特征就是大小。我们经常会提到一个颗粒的重要指标,那就是粒径,即直径。这里我要强调,只有对于严格的球形颗粒,才有真实的、唯一的直径。而在喷雾干燥工艺中,由于物料和工艺参数的不同,产品形状各异,例如:实心球状、空心球状、圆盘状、碎裂状,以及无规则(表面塌陷、突起等)的近似球体等。而对于非球形颗粒,则很难用单一的粒径参数来对其描述。为了便于理解,我们以图(2)所示的一个圆柱体颗粒为例,介绍一下目前粒径的几种表示方式:(图片) (图片) 三、粉体的组成形式------颗粒群
由许多粒度分散、大小不连续的颗粒所组成的集合体,称为颗粒群。喷雾干燥方法所制备的粉体,实际上就是一个庞大的颗粒群。而在这些颗粒群中,除了对单一颗粒大小进行表述外,众多颗粒大小的均匀性如何,也是我们十分关注的指标。如何表述粉体的粒度分布状况呢?我们通常会描述出一系列不同粒径颗粒分别占粉体总量的百分比,这就是粒度分布。粒度分布常用曲线来表示,通常有累计分布曲线和频率分布曲线两种表述方式。累计分布曲线表示小于(或大于)某粒径颗粒百分含量与该粒径的关系(图3)。频率分布曲线表示各个粒径区间相对应的颗粒百分含量(图4)。(图片) 在实际工作中,我们经常会用到如下几个用来表征粉体的重要参数:
1.平均粒径:是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。具体有重量平均径、体积平均径、面积平均径、个数平均径等。
2.众数粒径:是指颗粒出现最多的粒度值,即频率曲线的最高峰值。
3.D50: 样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。其物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%。D50也叫中位粒径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。
4.D97: 样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。其物理意义是粒径小于它的颗粒占97%。D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。D10、D90等参数与其同理。
一般为了描述粉体粒度的分布情况,通常要给出D50的值,如果需要更进一步了解粉体组成情况,还要提供D10和D90,有时甚至要知道D97或D98的具体数值。喷雾干燥所制备的粉体,颗粒分布的均匀性都比较好,例如某缓释微球的喷雾干燥粉体,D50为4.83μm,这是他的中位粒径,而D90为6.58μm,D10为2.92μm。它们分别表示颗粒的累计积分布率达到10%、50%、90%时的粒度值。由此可说明,此粉体中的大部份颗粒是在2.92μm~6.58μm之间分布的。
9/19/2016
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