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食品口味的评价--风味成分样品制备的新技术
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食品的口味是评价食品质量的重要因素,没有人愿意买口味很差的食品。然而评价口味是一项很复杂的工作,不仅需要评价口味本身,还需要看消费者对这种口味的接受程度。所以口味评价需要从感觉上、化学或物理等多方面来进行分析。风味物质的活性成份可以用气相色谱法和气味分析法测量得到。但是仪器分析是分析过程中的最后一步,首先应是样品制备。
目前还没有通用的分离方法,用于挥发性风味物质的全色谱分析。但已经建立了一些分离技术,包括液体与液体的分离,液体与固体的分离,固相提取,快速溶剂提取,顶空分析,空气抽取,直接热解吸法等等。这些技术已经应用了很多年,但是其它一些样品制备的方法及最近才开始应用的。

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新技术的应用
固相微萃取(SPME) 
于80年代末90年代初开始出现并逐渐发展起来的固相微萃取技术,越来越广泛的应用在气相色谱分析中,分析一些溶于水的或是液态萃取物中的不挥发或半挥发的无机组份。
这项技术涉及直接从液态样品中或密封试管的顶空提取有机分析物,转移到涂有液相聚合物,二甲基硅氧烷聚合物和聚丙烯酸脂的熔融石英纤维上。在达到平衡后,吸收了待分析物质的纤维将被取出,并在气相色谱分析用的热注射器中热解吸。然后选择适当的检测器和档位进行气相色谱分析。
这项技术比较简单、快速,并且在样品制备和清洁时无需任何有机溶剂,因而也不会有有机溶剂排放到环境中。它已经被广泛的应用到面粉、茶、咖啡、香料、啤酒、白酒、水果汁、果味饮料和牛奶等食品的风味成分确定实验中。同时它也可以配合其它实验方法,如色谱、光谱技术、热解吸和质谱分析。
超临界CO2高压萃取法
近几年超临界二氧化碳技术已经在工业界广泛应用,成为一项通用标准。当加压的二氧化碳被加热到临界温度以上时,它会成为超临界液体,同时具有气相和液相的某些属性。例如它可以很容易的穿过样品,萃取液体,这一点与气体很相似。而它与液体相似的地方是它可溶解大量脂肪(尤其是在较高压力条件下)。
根据这个原理,在一个加压室内加热食品样品,然后混入超临界二氧化碳。二氧化碳就会萃取脂肪并形成一个可分离的溶剂层。层析后再对溶剂层减压,二氧化碳会变成气体跑掉,剩下的馏分就是脂肪。
这项技术在工业上的一个应用实例是咖啡和茶生产中的脱咖啡因。最近这项提取方法也被应用在从天然产品中提取香味和香水的化学成分。由于制备条件比较温和,这项技术尤其适用于从香料、花、草本植物、树叶、种子和根中提取精油。与固相微萃取技术一样,它也有避免有机溶剂对环境污染的优点。
溶剂辅助蒸馏技术
Wolfgang Engel, Wolfgang Bahr 和P. Schieberle三位学者于1999年发明了一种新的蒸馏技术,叫作溶剂辅助蒸馏技术(SAFE),用于从复杂的液相如啤酒、水果汁、牛奶和干酪中提取挥发性香味成分。实验中蒸馏烧瓶和分馏管都保持在低温环境中(20℃~30℃),以避免高沸点化合物的聚合,样品定量从漏斗中滴入浇瓶,以减少提取时间。
这项技术的发明者还指出,对于从包括脂肪的样品中提取挥发性、极性的香味化合物和风味物质,此方法有很高的产率。对于液态样品如牛奶、啤酒和桔子汁可以直接用此法蒸馏,并且香味还原后的样品,感觉上非常接近原样品。
设备和辅助用品
检测器
Evaporative light Scattering Detector, ELSD800可以用来取代或辅助液相色谱系统中使用的检测器。它可以定量的检测样品中的不挥发或半挥发的分析物。这类检测器还曾被用于检测液体、碳水化合物、脂肪酸和氨基酸。据厂商介绍这种检测器比UV检测器更精确,并且可以与质谱检测配合使用,得到成分和含量的信息。
GC-Olfactometry 系统,Sniffer 9000是一个专用的嗅探器,可以配合任何气相色谱分析,在过去的几十年间,许多检测技术都与气相色谱有关。GC/O这个由人的鼻子做为检测器的系统在很长一段时间被人们忽视。然而人的鼻子却是通常比任何物理检测器更敏感的,GC/O系统有很广泛的适用性,例如可以用于食品香味,香水和任何臭味物品(如污染物)的检测。
嗅探技术可以测试食品的气味对人的影响。通常有两种方法:一种是稀释法,它是基于连续稀释一种气味直到在嗅探口感觉不到它的存在。另一种是强度法,这种方法只注入一次气味物质,实验者记录不同时间内气味强度的变化。
吹吸设备和顶空设备
这两种设备主要用于监测气味在食品包装中的挥发以及饮料检测等。新型的Purge and Trap Velocity XPTTM设备据介绍非常适合于监测食品和饮料气味的挥发。这项产品正在申请专利,它具有一个向前的闸室,可以提供有效的解吸,尤其适用于较高沸点的化合物。样品路径可以防止样品的活性,极性或是高沸点化合物的损失。其它一些高效省时的特点还有电子流量控制,压力监控和自动泄漏检测。
电子鼻探器
Znose据说是唯一可以在10秒钟内分辨和测量每种化合物的成分的电子鼻子。基于色谱技术,它可以创建色谱图,虚拟化学传感器或二维的图像。便携式设计无论在实验室还是现场都可以使用。该设备还可做用屏蔽工具以减少实验室内负面因素的影响。
而SPME是一套为Alpha MOS Sensor Array,MS和电子鼻探器准备的辅助设备。用以提高敏感度,延长探测极限,增强选择性,提高重复性,提高分析速度(平均2~15min)。
Cyranose电子鼻探器主要应用在食品,包装和香味检测方面,在具体和行业中可能还有特别的应用。主要用于对比实验,可以先测量一个典型的蒸汽,且记录为一个标准的数字模型,随后的检测过程则将样品与标准模型进行对比,以确定是否为同一物质。该设备的高分子复合式探测器可以检测多种有机化合物,细菌和天然产品。
气相色谱
GC-17A型色谱仪可以为绝大多数应用提供必要参数。该系统可确保所有操作参数具有可重复性,包括载运气流,分流比,加热区的温度,补充气流,检测器输出范围和电流等。载运气流的流量控制与压力控制可同时进行(最多14个通道)。最多可输入10个GC参数文件,并且GC可以直接通过键盘控制。所有的参数由系统内设的密码系统管理,对关键参数设定可以进行权限控制。 1/12/2005


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