一、镀铜溶液的分析
（氰化镀铜）
（一）铜的测定
分析方法：吸取lml镀液于250ml锥瓶中，加过硫酸铵1g，充分摇动，加PH=10缓冲溶液10ml，（呈蓝色），加水90ml，PAN溶液数滴，用EDTA溶液滴定由红色转绿色为终点。
计算： CCuCN=M×V×89.55（g/L）
(二)游离NaCN测定
分析方法：吸1ml镀液于250ml锥形瓶中,加水40ml, 10%KI2ml, 以0.1mol标准销酸银溶液滴定至出现浑浊为终点。
计算： CNaCN=2M×V×49（g/L）
（三）NaOH测定
分析方法：在上述溶液中，加10%氯化钡溶液20ml，加酚酞数滴，用0.1mol盐酸滴至红色消失为终点。
计算： CNaOH=M×V×40（g/L）
（硫酸盐镀铜）
(一)硫酸铜（CuSO4·5H2O）含量之分析
分析方法：移液管取镀液2毫升，加100毫升纯水，加热至40—50℃ ,加10毫升1:1的氨水，加5滴PAN指示剂，用0.1N EDTA溶液滴定，由深蓝色变绿色为终点。
硫酸铜（g/L）=0.1N EDTA V1×12.49
在分析时发现大量棕色沉淀物产生，采用下面方法解析。
取镀液2毫升，加纯水100毫升，加入2克NH4Cl，加入10毫升缓冲液并加热至50℃, 静置一会，此时瓶中液体分为两层，上层为淡紫蓝色，下层为棕色沉淀物，将液体过滤，用纯水冲浇滤纸三次，然后将已过滤液体到如三角锥形瓶中加热至50—60℃ ，加入5滴PAN指示剂，用0.1NEtdA溶液滴定，由深蓝色变绿色为终点。
硫酸铜（g/L）=所有0.1EDTA之毫升数V1×12.49×1.04
1.04是用以补偿因沉淀及过滤所损失的硫酸铜
(二)硫酸含量之分析
分析方法：用溶液管取样本2毫升加100毫升纯水,加3滴甲基橙指示剂，用1N NaOH溶液滴定，有红色变黄色为终点。
硫酸（g/L）=1N NaOHV1×13.3
(三)氯离子含量分析
分析方法：用移液管取样本25ml加纯水100ml，加热至50℃, 加3ml 1：1硝酸，,加入2滴0.1N硝酸银,使溶液产生浑浊，用0.01N硝酸汞Hg（NO3）2溶液滴定，由浑浊至清澈为终点。
氯离子（PPM）=0.01N Hg（NO3）2 V1×14.2
二、普通镀镍溶液分析
(一) 硫酸镍的测定
分析方法：吸取镀液1ml于250ml锥瓶中，加入氟化铵约1g，再加水80ml，缓冲溶液10ml，紫脲酸胺约0.1g，以0.05mol标准EDTA溶液滴定至有黄色恰好转红色为终点。
计算： CNiSO4•7H2O=M×V×280.8 （g/L）
(二)硼酸的测定
分析方法：吸取镀液1ml于250ml锥瓶中，加水9ml，加甘油混和液25ml，以0.1mol标准氢氧化钠溶液滴定至由淡绿色变为灰蓝色为终点。
计算： CH3BO7=M×V×61.8 （g/L）
(三)氯化物的测定：
分析方法：用移液管吸镀液5ml锥瓶中，加水50ml及饱和铬酸钾溶液3-5滴。用0.1mol标准硝酸银(AgNO3)滴定至最后一滴硝酸银使白色沉淀变为略带淡红色为终点。
计算： CNiCl2•6H2O=M×V×237.7 /5 （g/L）
三、镀铬溶液分析
(一)铬酐的测定
1)、原理
在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬：
2H2CrO4＋6H2SO4＋6FeSO4=Cr2(SO4)3十3Fe2(SO4)3十8H2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。
2)、试剂
1、1：1硫酸：量取50毫升分析纯硫酸（比重1.84）,缓缓倒入50毫升水中，摇匀。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0．27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5％碳酸钠溶液中，用水稀释至250毫升。
3．标准硫酸亚铁铰溶液：称取硫酸亚铁铰40克溶于500毫升5：95的稀硫酸中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。用5：95硫酸稀释至1升，使用前标定。
标定方法：用移液管吸标准0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中，加水175毫升及浓硫酸10毫升，冷却。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，用配制好的0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。
M=25×0.1000/V
式中：M——标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
V——耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数
3)、分析方法：
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升1：1硫酸10毫升，再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。
4)、计算：
Ccro3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L)
式中：M——标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度
V——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
(二)三价铬的测定
1)、原理
三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铰氧化成六价铬：Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。过量的过硫酸铰经煮沸后完全分解。
2（NH4）2S2O8+2H2O===2（NH4）2SO4＋2H2SO4＋O2↑
2)、试剂
1、1：1硫酸：配制方法同前。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
3、标准0.lmol硫酸亚铁按溶液：配制方法与标定方法同前。
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
5、过硫酸铰：固体。
3)、分析方法：
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸按固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
4)、计算：
Ccr3+=[ (V2-V1)×M×0.0173×1000]/0.25
式中：Vl——分析铬配时耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数
V2——本实验耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数
M——标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
(三)硫酸的测定
1)、原理
本法用锌粉先将铬酸根还原成三价铬，并用氯化钡将镀液中的SO42-沉淀分离出来，然后用过量EDTA将该沉淀溶解，通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA的量可计算出SO42-的含量。
2)、试剂
1．10％氯化钡溶液。
2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合而成。
3．缓冲溶液(PH＝10)，配制方法同前
4．铬黑T指示剂：0.5克铬黑T加盐酸羟胺4克，溶于100毫升乙醇中。
5．标准0.05molEDTA洛液：配制方法同前
6．标准 0.05mol锌溶液：配制方法同前
3)、分析方法
用移液管吸镀液5ml于400ml烧杯中，加水100mL、乙醇混合液30mL，煮沸10min，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10mL，煮沸lmin，置于温暖处lh。用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL、氨水10mL，用移液管加入0.05molEDTA25mL，加热至60～70C，搅拌使沉淀完全溶解。冷却后，加缓冲溶液smL及铬黑T少许，以0.05mol锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。
4)、计算
CH2SO4=[(M1V1-M2V2)×98] /n (g/L)
式中：Ml——标准EDTA溶液的摩尔浓度
Vl——耗用标准EDTA溶液毫升数
M2——标准锌溶液的摩尔浓度
V2——所取镀液的毫升数
(四)铁的测定
1)、原理
钛铁指示剂本身无色，但它与Fe排形成深绿色的络合物，在pH=2.0～2.5时，此化合物不如Fe-EDTA络合物稳定，因此EDTA能夺取该络合物中的铁，将无色的指示剂游离出来，终点由绿色至黄色。
2)、试剂
1、1：10氨溶液：l体积氨水（比重0.89）和 10体积蒸馏水混合均匀。
2、1：10硫酸溶液：1体积硫酸（比重1.84）缓缓加入10体积蒸馏水中混合均匀。
3、钛铁指示剂：10克钛铁指示剂溶于100毫升水中。
4、缓冲溶液(PH＝10)溶解54克氯化铵于水中，加入350毫升氨水，稀释至1升。
5、标准0.05mo1EDTA溶液：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20克，以水加热溶解后，冷却，稀释至1升。
标定：准确称取分析纯金属锌3.2690克（精确到四位有效数字）于250毫升锥形瓶中，用少量的1：1盐酸溶解，加热使其溶解完全，冷却，移入1000毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取20毫升于锥形瓶，加水50毫升，以氨水调节至微氨性，加入PH-10的缓冲溶液10毫升及铬黑T指示剂数滴，摇匀，以配制好的0.05molEDTA标准溶液滴定至白红色变蓝色为终点。
M=[W×20/100]/(V×0.06538)
式中：M一标准EDTA溶液的摩尔浓度
V一耗用标准EDTA溶液的毫升数
W一称取锌的重量
3)、分析方法
用移液管吸镀液2毫升于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，用1：10氨水或1：10硫酸调整PH至2.5（用少量精密PH纸检查）,加钛铁指示剂6滴，以标准0.05molEDTA溶液滴定至溶液的深绿色退去（呈黄色）为终点。
4)、计算
CFe3+=(M×V×0.05585×1000)/n。
式中：M——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。
n——镀液的毫升数
注：加指示剂后立即滴定，以免它被铬酸氧化退色。
10/7/2012
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