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油墨原料溶解度测定方法比较
Lawter International, Inc. Bob Cook
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多年来,树脂和连接剂生产商都采用传统的滴定法来测定产品的溶解度。这种方法可以显示初馏时的固体含量,也能显示使用不同油脂或溶剂时产品的溶解度差别。
在连接剂和最终的油墨产品中,溶解度的作用重大,这一特征(指数)将影响到产品的粘着性、粘着稳定性、塑变值、流量、光泽和沉淀速率。在当今矿物馏分中芳香剂成分减少的实际趋势下,原料的溶解度变得比任何时候都重要。
不同测定方法的区别
浊度滴定法和传统滴定法都能为技术人员提供数值测试结果,其结果都能用于统计分析。传统滴定法给出的结果是以毫升或克为单位,而浊度法产生的结果以摄氏度为单位。
测试部位和测试人员的差异对测定溶解度的正确数值、测定法的可重复性和可重现性都非常重要。在传统滴定法的测定过程中,有许多步骤会影响到最终的测试结果:
◆ 称重
◆ 热板温度
◆ 加热和冷却坡度
◆ 搅拌
◆ 溶剂添加速率和方法
◆ 对(滴定)终点的判定
浊度法则消除了许多伴随标准稀释法而产生的可变因素。在这种方法测定过程中会引起变化的因素有:
◆ 称重
◆ 光电管
两种不同测定过程中所产生的不同变化数据将在本文稍后进行显示。

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为何选择浊度法?
实验室改变测试的方法会有很多不同的原因,而这些原因中的多数是由于实验室认为新的方法得出的结果能更好地显示其产品性能的优劣。笔者认为,选用浊度法主要有如下几个原因:
◆ 缩短测试时间
◆ 可产生更有用的数据(多个数据点/以及多种溶剂)
◆ 减少测试过程中的变化因素
◆ 测试部位的差异对实验结果影响不大
◆ 无需清洗
◆ 所需的人员培训量最小
浊度法的典型应用包括原材料来样测试、生产中连接剂测试、新材料表征鉴定、连接剂配方辅助以及研发等。
实验结果分析
浊度法测试的典型试验是在10%固体不挥发分含量下进行,其产生的是单点结果。这种单点法通常用于质量控制和生产在线测试。它速度快,技术人员可以用它进行原料适当性的现场测定。
当评价新材料或对不同材料进行比较时,最好在不同固体含量下使用多点法测试。通过这种方法技术人员可以根据曲线坡度很直观地了解材料之间的不同及其在不同溶剂中溶解度的差异(见图1及图3)。

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图1 :典型多点浊度法测试曲线

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图3 :多点测试坡度曲线

用于厚质油墨连接剂生产的溶剂或油脂对树脂体系的溶解度有着显著的影响。图2显示了相同树脂在三种不同油脂、两种不同固体含量中的情况。其测试结果能帮助配方师选用最适合达到粘着性、稳定性、干燥和流动性要求的油脂。

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图2:不同溶液测得的浊度结果

图2显示了同种树脂在几种标准溶液中的测试结果。这种树脂在Halterman 6/9油脂中的溶解度最低; 而与其它被测油脂相比,树脂在该种油脂中的粘着性和粘着稳定性最高。
当仅测试单点时,材料的溶解度或浊度可能会相同。在图3中,两种不同的树脂被置于相同溶剂中进行测试。结果在10%固含量时得到相同的浊度; 然而在20%固含量时这两种树脂在相同溶剂中出现了35°的差别。这表明有方法可以区分类似原材料,并根据品控测试提供其它技术数据。
连接剂配方辅助
浊度法可以用于决定连接剂配方所使用的材料种类和数量。今天的连接剂有数不尽的品种,它们被用来控制产品的溶解度或流变性。浊度法可以用来测定不同溶剂、醇酸、油脂和增溶剂的性能,从而生产出更稳定的最终产品,或者将溶解度控制到一个更窄的范围内。通过它可对不同材料进行评估,以决定哪种对树脂的溶解性最好。
众所周知,每种材料对溶解性的影响是不同的。技术人员的任务是要找出在配方中表现最好的材料。如今有了浊度法,配方师就有了过硬的数据,而不必像过去那样凭经验或经过培训的猜测法了。
但是,当对树脂混合物进行测试时,测得的曲线就不会总是直线函数了。如果树脂的溶解度不同,结果就会显示出一条曲线,因为溶解度最低的树脂首先从溶液中析出。浊度也不是树脂混合物的重量平均值了。
减少测试差异
在今天普遍采用统计质量控制和6西格玛质量管理系统的世界里,测试过程的可靠性、可重复性以及减小测试地点和人员所引起的差异至关重要。
浊度法正符合了这一要求。采用浊度法与采用标准滴定法相比,其试验结果的差异相对较小。此外,由于文章前面提及的可变因素太多,对不同地点采用标准稀释法得到的测试结果也不容易进行比较。采用浊度法,供应商和客户都能最终同意试验结果,而无需重复测试或将样品送来送去。
浊度法是一种可靠、简单的方法,可缩短测试时间,并且产生的测试差异较小,提供的数据更有用。
Bob Cook是Lawter International, Inc.连接剂和添加剂部门副主任,在树脂和油墨连接剂方面有着32年的经验,曾就职于Lawter International、Sun Chemical GPI和Hercules等公司。在Kent State University获理科学士学位。 7/26/2010


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