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| 热塑性塑料软化过程的测试 |
| WERNER LANGE, MICHAEL SEIPEL |
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没有依据DIN和ISO标准的稳定测试方法，热塑性塑料不可能被开发出来。这里所介绍的是一种能进行精确热过程控制的测试器具。
（图片） 热塑性塑料的开发及定向改性包括了根据DIN和ISO标准的大量稳定性测试方法。其中一个测试方法是采用DIN EN ISO 306标准的维卡软化温度的测定。通过该测试方法能得到热塑性塑料分子结构发生改变，进而导致其压力稳定性突然降低的温度值。材料测试实验室利用专门的精密测试装置来测定该热机械过程（图1所示 ）。此系统由两部分组成：首先是用于测定标准金属探针穿刺深度的带有数字千分表的机械测试装置（图2所示 ）；其次是用于在给定的温度梯度范围内对测试样品均匀加热的精密温度控制单元。位于德国Dortmund的Coesfeld公司已经开发出用于该测试方法的基本维卡/HDT测试系统。有效的分析软件也对更便利地评估高精度测试装置提供了可能。（图片） （图片） 具有精准温度梯度的桥式恒温调节器
除了机械测试单元以外，测量系统的核心部分是合适的桥式恒温调节器（型号：Proline PB C；制造商：Lauda，标题图片所示）。该恒温调节器特别适用于材料的测试和加工工艺。其提供了大量的技术便利性：易于操作和编程及精确的温度控制性能。从30到300℃的整个工作温度范围内，测试温度能在设定温度值±0.01℃的范围内保持恒定，即便是连续操作期间也是如此。沿给定的梯度内保持温度均匀增加是维卡测试具有重现性的前提，并且也能保证测试的质量。在3.5kW的加热功率下，大的浴槽内有足够的热储备来进行快速加热或者甚至多重测试下的校正。即使在最大功率消耗和短期加热的情况下装置也不会产生电源过载的问题。如果需要的话，最大功率消耗甚至能降低到10A。即使在装置全负荷运转的情况下，实验室的主线路也能保持温度并免受干扰。加之恒温器的自检程序在加电之前对系统进行控制。任何错误或者警报信息都会清楚地显示在图形检测器上。
可八段编程的高性能泵具有最大泵压/泵吸比为0.7/0.4巴、或者流量比为25/23L/min的能力(图3所示)。这些数值确保了即便是在大的水浴槽内也能保证热量的快速和均匀传递，从而保证能对样品进行均匀的温度控制。这同时也提高了维卡测试的测量精度。恒温槽内专利保护的空转保护装置起早期警报系统的作用，进而对装置提供了额外的保护。 （图片） 用于测试装置和计算机、RS 232/485进行数据交换或者通讯的界面也都得以提供。厂家还提供了额外可选的类似模块，举例来说，一种与装置平行连接的笔式温度记录器。这里所讲的恒温器之所以凭直觉就易于操作要归因于其具有四种语言的菜单向导。操作者无须具有编程知识或要经过一定的培训期就能可靠地输入用于维卡测试的目标温度或其它一些参数。所有与仪器相关的功能信息都清楚地显示在大显示器上。在一个版本产品上，带有可拆式操作控制台的控制头甚至具有远程控制的功能。恒温器的编程和数据显示也能用专门的控制和计算软件来在电脑上进行。此处提到的恒温器复杂的技术标准和前沿的整体理念为通过维卡测试方法来进行材料的热缩性测试提供了极好的保证。
符合DIN EN ISO 306标准的维卡软化温度
维卡软化温度应作为那些温度测试的特点是伴有快速材料软化现象的热塑性塑料的测试标准。国际标准指定了四种测试方法：测试力为10N（50N)、加热速率为50℃/h的Variant A50（B50）标准和测试力为10N（50N）、加热速率为120℃/h的variant A120（B120）标准。在测试过程中，测试工具顶部的平头部分精确地穿刺1（±0.01）mm的深度而进入塑料测试样品内，并且此处的温度由实验的方法得以精确测定。测试样品的表面积必须至少达10×10mm，并且最小厚度在3和6.5mm之间。考虑到其它所需的标准，三个热塑性塑料测试样品以符合variant B120标准的120℃/h的固定加热速率被加热并被测量。硅油被用来作为测试浴槽中的热传导液体。样品的温度由外部温度传感器来进行记录。作为样品的维卡软化温度，大小为144℃±0.23℃的测定值是由三个测试样品所得到（图4和5所示）。在整个测试期内，三条曲线都表现出很好的一致性。压力稳定性高达120℃的测试温度。只有在这个温度以上，样品的才会快速降低。测试结果表明，在120℃的温度以上，维卡针在数分钟内穿刺进大小为1mm的测试深度。 （图片） （图片） 相关过程参数及其技术实现
此处提到的集成了恒温器的测试仪提供了用于维卡测试的最适宜的系统条件。数字测量传感器能测定高达300℃的温度。所述的恒温器为测试仪提供了所需的高精度的动态温度控制系统。恒温器中的温度控制系统确保了预先设定的温度梯度能被精确地观察到(图4所示)。仅为0.1℃的设定点最小温度偏差也在所需的维卡标准之内。精确维持的温度梯度是对任何材料样品进行均匀的热量供给的前提。该关系由所给测试结果的最小标准偏差得以证实。
专业测试系统的用户优势
包含数字测量和最新型恒温技术的协调的测试模块提供了友好的用户工作环境解决方案。所述的测量系统能在合理的成本范围内可靠地处理测量大量样品所需的大量测试顺序。样品处理和结果分析的人工消耗基本上被最小化：远程控制功能和可生成测试报告的实际评估软件加快了耗时的测试及数据分析过程。客户由更节省的测试和更好的人事安排上受益。杰出的制造商提供很大范围内其它一些挑战性应用的解决方案和测试仪器。用户因此也提出了需要更低测试偏差甚至是更窄的温度偏差范围的严格要求。
总结
为满足客户所需的最高质量需求，新开发的热塑性塑料必须经受大量的标准测试。取决于塑料的应用领域，这些测试包括气候压力测试或者热机械稳定性测试。在机械应力测试过程中，精确的温度控制在测试的可靠性和质量方面都起到了关键的作用。利用集成恒温器的专门仪器来测定材料的维卡软化温度通常被认为从现代计量学和温度控制技术方面代表了测试方法的关键参数。
8/27/2009
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