气相色谱分析法是一种快速、准确的定量方法，要想得到准确的定量结果，就必须知道影响色谱分析准确度的各种因素。目前，现代化色谱仪的结构更合理和先进，以及计算机的广泛应用等，导致各种系统误差的因素得以减少。然而，还有一种在酒厂中最易被忽视的影响准确度的因素，即人为因素。
1.酒样的稳定性
酒的微量成分十分复杂，且易挥发，不好保存。取样后若不及时分析，在短时间内低沸点易挥发物均会变化，对定量造成误差，使其结果失真。
2.进样影响
气相色谱常用的进样方法有手动进样和自动进样。目前酒厂还是采用手动进样的为多。在用微量注射器手动进样时，进样技术对分析结果有影响。
（1）将微量注射器用样品溶液充分冲洗数次，慢慢抽取微升样品溶液，可以看到针管内溶液中有小气泡，把微量注射器针尖朝上，慢慢推动活塞使小气泡随样品溶液排出，再推至所需进样体积处。
（2）注射速度要迅速。注射速度慢会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。推注样品所用时间越短越好，注射器在汽化室中停留时间不宜过长，而最重要的是留针时间应严格控制前后一致。
（3）分析的重复性取决于进样量的大小，刻度读数的准确度以及插针的位置和操作人员的熟练程度。如：酒样中乙酸乙酯含量就与进样量和技术有关，若进样量大，乙酸乙酯峰和乙醇峰合并为一个大峰，就无法对乙酸乙酯定量；若进样量太小，乙酸乙酯峰分离不出来也无法对其定量。
3.避免样品之间的影响
（1）取样之前先用样品溶剂洗微量注射器三次以上(抽满针管的三分之二处，再排出)，再用要分析的样品溶液洗针至少三次，然后取样多次上下抽动，这样就基本消除样品之间的相互干扰。
（2）做每个酒样之前，先升高柱温(以不超过色谱柱最高使用温度为宜)，以除去前一样品残留于色谱柱中的溶剂及低分子量的聚合物，否则影响下一样品的定量结果。
4.汽化室橡胶垫打针后很容易漏气，由此引起基线漂移，导致定量结果不准。要常检查、更换，这也是色谱操作者所应注意的。
5.配制标样前要先测定试剂纯度，以及对配制标样所用的吸管、容量瓶等应严格校正。
综上所述，影响色谱定量分析准确度的人为因素很多，每一步骤的误差，都影响着总的定量分析准确度。因此，只有在消除系统误差的情况下，严格、仔细的操作，才能得到既准确又精确的分析结果。
11/26/2007
|
