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柱塞和阀座循环抛光硫氮碳共渗
重庆时代热处理研究所 白滨 雷希孔
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摘要:介绍了00Cr25Ni6Mo2N双相(A+F)钢制甲铵泵柱塞与阀座,经过循环抛光硫氮碳共渗处理,渗层深度为(90~100)μm,显微硬度为(680~920)HV0.05。经装机试验,寿命达到1年。比进口镀铬件提高1倍,比国产耐蚀钢镀铬件提高3~6倍。此产品可以代替进口柱塞和阀座类耐蚀耐磨件,此工艺可以代替镀铬工艺。
关键词:柱塞阀座 00Cr25Ni6Mo2N双相钢 硫氮碳共渗 循环抛光
1 前言
甲铵泵是尿素生产装置中的关键设备之一,过去都是从国外进口。四川某化工厂为了使进口设备的备件国产化,于1990年委托重庆长江变速器厂研制00Cr25Ni6Mo2N双相钢柱塞和阀座,代替进口件。甲铵泵的工作介质是氨基甲酸铵液或液氨,腐蚀性较强。引进的柱塞和阀座表面镀铬,以满足耐腐蚀性的要求。甲铵泵柱塞在介质中每分钟往复运动70次,进口压力0.1MPa,出口压力为22MPa。经化学热处理获得耐蚀耐磨的表面,以保障其性能。该厂经过多次试验,研制成功00Cr25Ni6Mo2N双相钢循环抛光硫氮碳共渗的柱塞和阀座,代替了进口件,每年节省可观的外汇。
2 试验设备与工艺
2.1 试验设备
试验设备为RX2-45-12型高温箱式炉、45kW不锈钢坩锅井式加热炉等。高温箱式炉用于固溶处理,坩锅井式炉用于SNC共渗。盐浴介质为SNC共渗基盐(J-1)、再生盐(Z-1)、氧化盐(Y-1)等。新盐浴的配制,将J-1新盐加入不锈钢坩锅中,通电升温并启动抽风装置。固体盐逐渐熔为液体,需不断填加新盐,达到需要的液面高度,使其完全熔化。在(590~600)℃空载保温3h,取样分析盐浴成分。调整氰酸根CNO浓度为(34~40)%。若低于下限时加入Z-1再生盐,直到CNO浓度至合格范围。然后放入工件进行SNC共渗。盐浴在使用过程中,由于液体盐面挥发和出炉工件粘附损失,液面要降低,必须加入适量的基盐和再生盐,以保证表面处理质量。经常使用的盐浴成分会变化,CNO浓度要降低,必须每星期分析一次。必要时抽查氰根CN、硫离子S2-和碳酸根离子CO2-3。使其符合CN<0.1%、S2-=(10~40)×10-6、CO2-3=(10~18)%的要求。虽然共渗盐浴中,化学反应生成的S、N、C原子会渗入工件表面,但是为了保证硫原子的含量稳定,通常每周在调整盐浴成分时,按每100kg盐浴填加2.5kg的K2S。
2.2 工艺过程
2.2.1 预先热处理 
将00Cr25Ni6Mo2N钢柱塞与阀座的坯件进行(1000~1050)℃×3h固溶→水冷至室温→(560~600)℃×1.5h时效→空冷。该钢种为(A+F)双相不锈钢,固溶处理使奥氏体逐步长入铁素体,合金元素及碳在α、γ相间重新分配,最后α相消失,γ相进一步均匀化。时效使钢材沉淀析出高密度合金化合物,增大弥散度,获得较高的强度。
2.2.2 SNC共渗 
固溶时效的坯件,经机加工成柱塞与阀座,在共渗前除油、除锈、装卡和烘干,然后装入SNC共渗盐浴中,进行共渗处理。循环抛光SNC共渗工艺曲线见图1。

(图片)

图1 循环抛光SNC共渗工艺曲线

2.2.3 抛光 
柱塞或阀座完成第Ⅰ次SNC共渗后,出炉水冷,然后进行机械抛光或研磨。去除表面盐渍和粗糙多孔的氧化物、硫化物显微层,使表面更加光洁。再放回共渗浴炉,进行第Ⅱ次循环共渗。
2.3 技术要求和检验
进口的柱塞和阀座,图纸要求材料用耐腐蚀不锈钢,硬度(38~40)HRC、表面镀铬处理。国产化柱塞与阀座,材质选用00Cr25Ni6Mo2N双相不锈钢,固溶时效强化后,进行表面循环抛光SNC共渗处理。渗层深度≥(70~90)μm(化合物层+弥散析出层),渗层表面硬度≥(380~400)HV,表面呈均匀黑色、无盐渍、碰伤和划痕。渗层深度和硬度检查,在试样出炉空冷、清洗、磨制后,经3%硝酸酒精腐蚀,用金相显微镜测量层深,用显微硬度计测定表面硬度。
3 试验结果与分析
3.1 SNC共渗层
00Cr25Ni6Mo2N双相钢,循环抛光SNC共渗处理的多炉试样检验结果,渗层深度(90~100)μm,渗层硬度(680~920)HV0.05,金相结构自表至里为白亮化合物层(由Fe3O4、FeS、Fe2-3(N.C)和Fe4N构成)、弥散析出层(Fe4N-γ?)。工件在盐浴介质中,S、N、C 3种原子同时渗入表面。S的渗入速度小于N、C,几乎不溶于α-Fe和γ-Fe,只能形成化合物FeS,存在于工件最表面层。N、C原子和Fe原子都能形成间隙固溶体与化合物,很容易被工件表面吸收并向内部扩散。吸收在表层的N、C原子首先形成化合物Fe2-3(N、C)-ε相,在工件缓慢冷却时,从ε相中析出Fe4N-γ’相,形成弥散析出层。在SNC共渗中形成的氮化物白亮层,因为含碳故不脆。又因这种氮碳化合物分布在嵌镶块的边界上,阻碍滑移,使得渗层具有高硬度高耐磨性[1,2]。循环共渗改善工件表面的化学热渗入,加速扩散过程,能获得一般共渗处理得不到的层深与性能[3]。
3.2 柱塞与阀座装机试验结果
其结果见表1。

(图片)

表1 循环抛光SNC共渗处理柱塞与阀座装机试验结果
说明:表上数据由使用单位提供,各厂资料运转时间单位不同(有年、月、天、时),
本表统一运转时间单位用“天”。表面处理中A为镀Cr,B为循环抛光SNC共渗处理

3.3 结果分析
试验的柱塞和阀座材料为奥氏体型或奥氏体+铁素体型不锈钢,表面处理之前经固溶时效处理。由于处理工艺不同,其结果和损坏形式也不相同。表面镀铬的柱塞与阀座,运转时间为(62~180)天;循环抛光SNC共渗的运转时间为(265~361)天;一般SNC共渗的运转时间为184天;表面未进行化学处理的运转时间为20天,表面磨损2mm,不能再使用。因为这些工件是在腐蚀性极强的液氨或氨基甲酸铵液中运转。未经表面处理的表面,直接受介质的侵蚀,在表面缺陷处形成腐蚀源,促使磨损加剧,造成过早失效。因为电镀工艺参数,不易精确控制,镀铬层往往颗粒粗大,造成镀层与基体的结合力差,导至镀层脱落。有时在镀铬层还存有穿透性小针孔,使腐蚀液渗入针孔腐蚀镀层和基体的结合面,使其结合强度降低,在往复运动中受高压脉动液压力的作用,使镀层剥落。形成柱塞与阀座密封面腐蚀和镀铬层剥落性损坏。因此,要求耐蚀、耐磨性能较高的柱塞和阀座类工件,尽量不采用镀铬工艺。目前国内研制成功的00Cr25Ni6Mo2N双相不锈钢柱塞和阀座,经循环抛光SNC共渗处理,可以代替同类进口产品,该技术也能代替同类产品的表面镀铬工艺。
循环抛光SNC共渗工艺参数中温度对共渗层的硬度和深度起着决定性的作用,共渗件在500℃时,氮化物的弥散度最大,尺寸小,表层硬度高,但是渗层浅。为了提高渗层深度,可以提高共渗温度。温度越高氮化物的弥散度越小,硬度降低越多[4]。采用两段共渗法,能获得渗层深度和硬度兼顾的效果。开始段500℃保温,工件表面获得致密的氮化物弥散相,使硬度最高。第二段在570℃保温,因为温度提高,使氮原子的扩散系数加大,增加了氮原子向内的扩散速度,使共渗层加深。
时间对渗层的影响和温度的高低有关系,当温度较低时,氮原子的扩散系数较小,渗速较低,保温时间应稍长些。在一定的时间范围内,延长时间,渗层深度增加,硬度也能提高。但超过一定时间极限后,氮化物发生聚集,弥散度减小,则硬度降低。渗层深度和时间的关系,呈抛物线规律。时间延长,深度增加,最初增加快,以后逐渐减慢。超过一定时间后,几乎不再增加。此时,想继续增大渗层深度就需要提高温度,由第一段的500℃提高到第二段的保温温度570℃。这样,氮原子的扩散速度显著加大,渗层深度继续增加。因为氮原子在α、ε、γ?相中的扩散系数D和温度的关系,仍符合D=的规律。
循环处理工艺影响渗层质量。循环共渗层的硬度受下限温度(500℃)和时间(2h)的控制。而层深则取决于上限温度(570℃)和时间(1h)。工艺中采用两段加热两次循环共渗,在500℃×2h下限保温共渗,获得细小弥散型氮化物,达到表层的高硬度和高耐磨、耐蚀性能。在570℃×1h的上限保温,促使氮原子的扩散,保障渗层深度。随着循环次数的增加,白亮层加大、高硬度区与高氮区扩宽。因为循环处理能有效地利用浓度梯度和温度对扩散的有利作用[5]。
抛光也影响渗层质量。工件在第1次循环共渗之后,表面的共渗层厚(50~70)μm,最表层还有残渣和部分粗糙多孔的绒毛层,必须用轻机械抛光或精研法,去除表面的污物和部分氧化物、硫化物形成的绒毛层。使工件表面更加洁净。更具有吸收S、N、C原子的活力,以保证第2次循环处理的质量。
工件在第2次循环的第1段(500℃×2h)共渗后,表面获得的化合物层硬度高,梯度陡且扩散层浅。工件进入第2段(570℃×1h)保温,进一步促进氮原子向内部扩散,使渗层深度继续增加,硬度梯度变得更平缓。由于未达到氮化物极聚集长大的温度(590℃),所以前段生成的细小弥散的氮化物,不会聚集长大,硬度不受影响[6]。
4 结论
(1) 循环抛光硫氮碳共渗处理的耐蚀钢柱塞、阀座等可以代替进口件,寿命提高1倍,其抗腐蚀、耐磨损性能,高于表面镀铬件3~6倍。
(2) 工艺过程为清洗去油、除锈→烘干→第1次循环SNC共渗→冷却(水或空气)→清洗(用热水洗涤残盐)→抛光(轻度机械抛光或精研,获得需要的表面光洁度)→第2次循环共渗。
(3) 严格控制渗浴成分,保障氰酸根CNO-为38%~40%,按操作过程,控制好每个工艺参数,是生产高质量产品的重要因素。
参考文献
1 胡正前,张文华.金属热处理,1997(10):9~10
2 王国佐,王万智.钢的化学热处理.北京:中国铁道出版社,1980:110~343
3 孙一唐,罗光荣.热处理新技术.北京:机械工程进修大学,1989:51~53
4 郭铮匀译.钢的氮化.北京:国防工业出版社,1979:164~174
5 中国机械工程学会热处理专业学会.热处理手册〔一卷〕二版.北京:机械工业出版社,1991:353~357
6 邓光华.金属热处理,1995(11):8~10 11/14/2004


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