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| 橡胶混合物疲劳度测试 |
| Donald G.Young（Cranford,NJ） |
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本文将举例说明商业和独立实验室里采用的评估橡胶混合物的疲劳裂纹生长（简称FCG）试验。这些试验对评估开发性的替代品，例如聚合物和配方差异，以及表征工业化生产过程中制备的材料非常有用。因为可能具有很高的精度，它们也能评估特种混合物的加工变量。
讨论的试验和分析将是基于能量的疲劳裂纹生长及关联数据，这些数据由全自动的测试系统获得。
我们将用两个专利性的研究得到的数据实例来说明通过有经验的分析能够获得的数据、遇到的一些普遍问题以及与替代材料的高质量对比。但是本文不便公开混合物及其应用的细节，数据的类型以及获得数据的方法才是本文的主旨。
实验
在叙述本工作的实验细节之前，我们对数据分析所依赖的能量平衡原理作一些评论。Thomas基于他和Rivlin20世纪50年代率先提出研究弹性体的能量平衡方法描述了破裂标准。用T表示撕裂所需要的弹性能，或称“撕裂能”。对于某些样品几何结构，我们测定了T的值。疲劳研究最为常用的一种几何结构是纯剪切样品，对这类样品而言，T值直接就是纯剪切区域弹性能密度W与非应变样品的高度h0的乘积。
T=Wh0 (1)
对应力－应变曲线下方的面积积分可以直接测定W。大多数情况下我们采用卸载曲线数据，因为它们表示储存的能量，而负载曲线数据包含滞后能量。因此，在本文中由卸载应变能密度计算出的T值记做Tu。使用现代化的高速计算机获得每加载循环一次的应力应变数据，计算每个试验片段的Tu值。注意：方程(1)中没有与断裂长度相关的项。因此，T的数值与裂纹生长无关，下面我们会讨论到这一点。
这里所包含的结果来自两个不同的实验室：密歇根州安阿伯市的Axel Products和俄亥俄州阿克隆市的实验服务中心。将他们区分为实验室1和实验室2，测试按此顺序进行。
试验采用纯剪切样品模式，也称为平面拉伸模式。如上所述，这种模式的关键优点是如果最大应力水平保持不变，撕裂能T也保持不变。在进行疲劳试验时这就非常方便，因为测试能够得以继续，直到有足够清楚的数据精确描述试验条件下裂纹的生长速率（△c/△n）。在这种情况下，△c直接就是给定试验片段测量的裂纹生长数量，△n是该片段拉伸循环的次数。既然试验条件的严格性与裂纹长度无关，那我们可以按照获得一致性数据的要求连续测试许多片段。
尽管经常采用横界面为哑铃形的纯剪试件，这些研究工作中使用的试件样品都是平整并相对较薄的（<1mm）。这样做的原因在于这些研究的主要目的是评估已被制成工业部件的混合物的性能。这就要打磨部件产生适合测试的平整样品。能够测试如此薄材料的优势就是能够轻易研究一些变量，例如从很厚部件的表面到内部的固化状态的差异。
应当明白，如果我们试图获得那些与厚度无关的材料性质，并不推荐使用很薄的样品(T<1mm)，因为当厚度小于1.5mm时，厚度对这些数据会有影响。然而，如果比较同一种弹性体相同厚度样品的结果时，出于研发的目的，一般可以忽略厚度的影响。
附表给出了两组实验程序中采用的测试条件。对每个测试条件下的每个测试时段而言，数据采集系统监控的变量包括：最大应力和最大应变级；最低应力和应变级；动态模量；负载，卸载和滞后损耗能；裂纹长度；每个测试时段的负载循环次数和累计循环次数。 （图片） 在测试进行中，通过专利的计算机程序和成像系统获取所有这些数据。这使得在相当短的时间内完成多次测试循环，而需要操作工的介入最少。
测试结束后的数据分析包括：从用数据平台拍摄的数码相片中反复检查裂纹的外观。几乎所有的裂纹都是非常笔直水平的，具有不同程度的外观粗糙度和裂纹尖端变钝；计算每一个试验片段（应变条件）重要参数的平均值，包括最大应变、模量和去载撕裂能Tu；裂纹长度对测试的循环次数作图；仔细检查，去掉那些不满足纯剪切FCG结果客观标准的数据；对每种应力情况，利用线性递归分析得出斜率dc/dn和递归系数R2；对每个样品作图，然后将混合物组成一定的所有样品组合起来。
斜率dc/dn对Tu
斜率dc/dn对最大应变
模量对最大应变
为方便起见使用线性图，dc/dn对Tu或最大应变图的递归线是二次方函数，因为已知这些数据满足这种关系。
结果与讨论
◆ 程序1－由实际应用部件打磨成的样品的试验
图1显示了对混合物A进行dc/dn对最大应变图分析的结果。有一些正如大多数疲劳试验中会出现的散点，不过考虑到这些样品都经过打磨，这就带来了一些额外的变数（厚度）和可能的应力集中。不同脉冲周期之间吻合的相当好。使用二次幂律递归公式很好的表示了实验区域的数据。（图片）
图1、化合物A的FCG与应变的关系图2表示混合物B的结果，很明显，A和B的FCG性能有显著的不同。混合物B显示恒定的FCG速率，比混合物A的高2到3倍。数据几乎没有重叠。（图片）
图2、化合物A与化合物B的FCG与应变的关系对照使用这些混合物的应用中应变控制占优势。这是首先展示FCG对最大应变图的原因。实际上，这个应用最典型的应变级大约为6%。如果我们使用最佳的拟合递归线来计算两种混合物应变6%处的dc/dn，会发现B的FCG速率是A的2.74倍。
利用工业部件打磨的样品对混合物进行试验的原因在于，每种混合物的野外性能都被单独测定过。这表明，混合物A开裂前扰曲的循环次数至少是B的2.2倍。比实际的野外使用性能相比，我们认为这种标定的水平非常适合对打磨样品进行疲劳度评估。
◆ 程序2-测试实验室制备的浇铸样品
伴随1号程序成功以后，另一个实验室开展了一项研究，评估加工变量对考虑用于这种用途的混合物的影响。这种情况下，样品由实验室浇铸而成，这是在这种应用的开发研究中评估材料的标准工艺。不管怎么样，接着将它们打磨成与程序1中使用的样品具有相同的厚度。加工变量是有专利权的，而客户认为它很重要。混合物C和D具有相同的配方，贴标以反映加工过程的不同。
已知实验室2中可用的拉伸速率比实验室1要低很多，因此选择更低的温度35℃。其他研究表明，这会使有效应变速率提高大致100倍。在350℃使用频率10Hz的脉冲提供的应变速率与实验室1中500℃下用更快的调速控制器提供的速率相当。
图3显示了FCG（dc/dn）速率对最大应变的结果。在给定应变条件下dc/dn速率有一些散点，这并不奇怪，因为它们也是打磨过的样品。但是，复制品之间吻合的普遍很好（就疲劳裂纹生长数据而言）。注意最大应变的一致性极其好。这是在较低拉伸速率下操作的一个附带的好处。在所有情况下，最大应变正好是目标值，或在其+/- 0.01%内。这就使试验进行中复制品结果的对比更为直接明了。（图片）
图3、化合物C的FCG与应变的关系图4显示混合物C与D的FCG性能的对比。混合物C在所有应变级下都具有更高的FCG速率。使用递归方程，在指定的应力水平下计算混合物C和D的最佳拟合结果，并进行比较。当最大应变级从5%增加到9%时，混合物C具有更高的FCG速率，范围从D的1.73倍减小到1.23倍。在6%的应变条件（这一应用的典型操作水平）下，C对D的FCG速率比为1.56。（图片）
图4、化合物C与化合物D的FCG与应变的关系对照虽然图4的数据似乎表明在更低的FCG下D比C具有优势，但是相对对于我们在一些列工业操作条件下从野外表现中实际看到的，1.56倍的性能比例是微不足道的。然而，本研究中使用的包括其它相似混合物对（浇铸的和打磨的都有）的比较支持上面显示的结果。因此，客户能够得出这样的结论：我们所研究的加工变量实际上都有意义，值得研究，从而使他们的材料FCG性能保持在可能最高的水平。
◆ 仔细检查FCG数据，排除人为错误
试验的结果已经表明，在全自动的测试中可以获得高质量的数据，现在重要的是要说明有时需要仔细检查这些类型的数据以确保在使用dc/dn数据进行分析以前它们对纯剪样品是合理的。这是本文尤为重要的一个方面，因为它最多关系到测试本身，而不是被用于说明测试能力的特定结果。我们将给出4个主要的例子，这些例子都是从程序2产生的数据中获取的。
◆ 非线性的数据
开始我们已经说过，对使用纯剪样品在恒定应变下得到的数据作△c对△n图，应该是线性的。但是，偶尔会看到有两处偏离线性。第一个是，新的裂纹起初生长的速率要比其在低应变测试条件下（假设首先运行这一条件）最终保持的速率更快。
第二个是偶尔出现的非线性情况：在恒定的最大应变条件下裂纹以稳定的速率生长，但是临近测试时段末尾的时候毫无明显原因地减速。如果发生这种情况，我们要在拟合递归直线之前去除非线性的数据。目前的数据集合中没有这样的例子，但它偶尔还是会发生，我们必须将它排除掉从而获得最精确的结果。
◆ 数据显示裂纹生长很慢
如果我们试图在非常低的应变下进行试验得到一或两个应变条件的数据，这些条件低于应用（最大）的正常操作条件，裂纹生长速率将有可能很慢以至于即使循环10000次也只能使裂纹长度发生3或4次的变化。虽然裂纹生长的非常慢而平稳，但是裂纹长度监测系统检测变换的极限更小。这里检测极限是0.04mm。因此1000到2000次循环时裂纹似乎达到稳定的长度，然后突然增大到另外一个水平上，在此又保持稳定1000到2000次循环。显然，在每个程序不同阶段选择测试条件以避免浪费测试时间（或包含不重要的数据），我们必须要认真平衡测试能力的相互配合、试验条件的选择以及混合物的模量和断裂韧度等因素。
◆ 数据显示出裂纹长度明显减速，然后突然增大
这种行为偶尔发生，我们认为这是典型使用的某些裂纹测量中存在的人为误差。用灯照亮样品来检测裂纹尖端，与样品表面不垂直的裂纹前端的任何变化看起来都象是导致裂纹生长减缓。
◆ 数据显示△c/△n周期性波动
偶尔我们会得到数据，在裂纹长度对循环次数的途中出现明显的波动，如图5所示。这种情况被认为是给定混合物与自动化裂纹生长测量的实际方面发生相互作用时裂纹生长过程的动力学所致。这里一个重要的经验是我们必须采用足够长的测试时段，对表观速率的逐渐上升与下降作出很好的平均。（图片）
图5、自动化测试FCG结果的周期性波动结论
利用现代化的自动测试系统可以得到高质量的疲劳裂纹生长（FCG）结果；得到的结果能够密切模拟循环负荷的弹性体混合物的野外试验；从实际部件打磨制成的样品能为在工业过程中制造的混合物提供直接的评估；这些试验的高精度和良好的可重复性使我们能够解释加工以及混合变量产生的细微影响；自动化的测试系统有时也会使数据产生人为误差。这就要求内行人反复检查每个数据集，保证准确性，避免令人误解的结果；这是为工业橡胶应用开发新的弹性体、混合物和加工过程的一项强大又具有成本效率的技术；进行这样的测试有一个额外的好处，在满足材料模型和数据库需要的动态条件下可以获得高质量的应力－应变、模量以及能量数据。
11/22/2006
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